1. 样品准备
• 纯化样品：确保纤维素样品尽可能纯净，去除其他杂质。
• 溶解样品：纤维素在水中不易溶解，因此需要用适合的溶剂系统，如磷酸二氢钠溶液（例如，6%磷酸钠溶液）或其他溶剂系统进行溶解。
2. NMR实验
• 选择合适的核磁共振频率：使用高场NMR仪器，如300 MHz或更高频率的仪器，以获得清晰的谱图。
• 获取谱图：进行固体或溶液NMR实验，根据实验设置，获取纤维素的¹³C-NMR或¹H-NMR谱图。¹³C-NMR通常用于纤维素分子量的分析，因为其峰位置能反映分子中不同碳环境的变化。
3. 数据分析
• 谱图解析：通过解析NMR谱图，识别纤维素中的主要峰。特别是¹³C-NMR谱图中，纤维素的C1、C4等信号可以用来判断分子链的长度。
• 分子量计算：通过与已知分子量的标准样品比较，或利用谱图中信号强度与分子量的关系（如通过测定纤维素链的长度），计算纤维素的分子量。
4. 验证与比较
• 对比实验数据：与其他方法（如凝胶渗透色谱法（GPC））获得的分子量结果进行对比，以验证NMR测定结果的准确性。
注意事项
• 由于纤维素是高度聚合的多糖，其分子量测定可能需要特殊的样品处理和数据分析技巧。
• 核磁共振谱图的解析需要较高的专业知识和经验，建议在专业人士的指导下进行实验和数据分析。
这种方法较为复杂，但能提供关于纤维素分子结构的深入信息。如果有条件，可以结合其他表征技术来获得更准确的分子量数据。
