一、用途及应用范围
顶空进样装置是一种气相色谱分析的样品前处理装置,与其他的样品预处理,如:溶剂萃取、热解吸等方法比较,更简单实用,工作效率更高,色谱分析结果重现性好等优点,是气相色谱痕量分析的优选方法之一,它广泛用于:
⑴石油化工: 高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;
⑵环境科学: 饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析;
⑶卫生、防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;
⑷食品行业: 色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等残留量;浸出油中的6#溶剂残留量分析等;
⑸香料香精: 啤酒、茶叶中香味分析;
⑹药品的质检:药品中有机残留溶剂分析;
⑺法医化学: 血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;
⑻其他: 如土壤中可挥发性有机物的测定等。
二、工作原理
AHS-610型自动顶空进样装置其原理是将待测样品置于一密闭的容器中,通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液(或气-固)两相中达到平衡,直接抽取上部气体进行色谱分析,从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。
三、主要功能和技术指标
3.1微机控制、液晶汉字显示、薄膜键盘、数字输入等,主要功能有:
⑴ 液晶显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年-月-日-时等;
⑵ 顶空瓶、进样系统和取样(进样)导管,三路同时加热控温;
⑶ 3个外事、8阶时间程序控制,可编程自动运行;
⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随时调用,以实现了快速启动与分析;
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来事件程序启动本装置;
⑹ 键盘操作设有静音功能;
⑺ 液晶亮度可根据使用场合调整;
⑻ 显示板和程序控制板电路有自检功能和故障显示;
⑼ 时间程序运行完毕,有自动提示音功能;
⑽ 秒表功能。
3.2样品区温度控制范围: 室温—200℃,以增量1℃任设;
3.3样品传送管线温度控制范围:室温—160℃,以增量1℃任设;
3.4 阀进样系统温度控制范围: 室温—80℃,以增量1℃任设;
3.5温度控制精度: <±0.5℃;
3.6温度控制梯度: <±0.5℃;
3.7进样加压范围: 0~0.4Mpa(连续可调);
3.8顶空瓶工位: 9个;
3.9 重复性: RSD<3%(和GC性能和操作技术有关);
3.10顶空瓶规格: 20ml(10ml、50ml等其他规格可定制);
3.11进样系统反吹清洗流量和时间: 连续可调;
3.12仪器有效尺寸:200×380×400mm3;
3.13仪器的重量: 约12 kg;
四、成套性
4.1 AHS-610型自动顶空进样装置 1台
4.2 备件(含备件清单) 1套
4.3 AHS-610型自动顶空进样装置安装使用说明书 1份
4.4 出厂合格证书 1份
五、开箱验收和安装要求
5.1开箱验收
仪器开箱后,首先根据成套性和备件清单检查是否齐全,并检查仪器表面有无机械损伤,如发现问题应及时和仪器制造厂商联系解决。
5.2安装要求
5.2.1环境温度:10℃~35℃;
5.2.2相对湿度:<85%;
5.2.3供电电源: AC(220±22)V,频率(50±0.5)HZ;
5.2.4周围无易燃易爆及腐蚀性气体,无强烈机械振动、电磁干扰以及因空气对流造成的温度急剧变化;
5.2.5仪器机壳必须与实验室地线良好接触等。
六、仪器安装及操作
6.1.仪器安装
开箱后,将仪器摆放到GC的旁边(靠近汽化室的一边),气相色谱仪启动正常后,把顶空进样器的样品传送管线(较长者)插入GC的汽化室中(相当于注射针进样),记下GC的柱前压力,然后调低GC的载气,调节顶空进样器的载气压力调节阀至GC所需压力,然后关掉GC的载气(一般使用时用顶空进样器提供的压力与流量控制).连接仪器电源线(220VAC)及仪器同步启动信号线。
6.2.仪器操作
6.2.1.启动气相色谱仪到正常的工作状态;
6.2.2.启动顶空进样器进入工作状态;
6.2.3.使用顶空进样器提供柱前压力与流量控制(常用)操作步骤
把顶空进样器的样品传送管线(较长者)插入GC的汽化室中,记下GC的柱前压力,然后适当调低GC的载气后,再调节顶空进样器的载气压力调节阀至GC所需压力(此时压力一般略高于记下GC的柱前压力,具体压力值由实验定),然后再关掉GC的载气;
6.2.4. 若使用GC的载气为顶空进样器提供进样载气,请与经销商联系。
6.2.5.设定温度
如:样品 70℃ 阀箱 60℃ 管线 90℃
按“设定”按键,进入设定页面,此时显示为如图8.1所示,用左或右箭头键选择需设定的内容,当选中温度时,按“确认”键进入温度设定页面,如图8.2所示,用数字键输入需要的温度值。
七、故障现象与排除方法
故障现象
可能原因
排除方法
控制器不工作
电源没有接通
检查是否连接电源
保险丝断
更换
样品区不升温
温度设定错误
重新设定
铂电阻开路
检修或更换
加热棒坏
更换
电磁阀不工作
无电源供给
检修
电磁阀坏
更换
无峰或峰小
程序设定不对
重新设置程序
电磁阀不工作
检修或更换
进样系统漏气
检漏或重新安装
样品瓶密封不好
更换
针头堵
更换
没有清洗管路
进样前要清洗管路