冷冻干燥的基本原理
真空冷冻干燥是先将物料冻结到共晶点温度以下,使物料中的水分变成固态的冰,然后在适当的真空度下,使冰直接升华为水蒸汽。再用真空系统中的水汽凝结器(捕水器)将水蒸汽冷凝,从而获得干燥制品的技术。
水的相平衡关系是研究和分析含水物料冻结干燥原理的基础,当冰周围的蒸汽压低于610.5Pa时,冰加热升温可以直接升华为水蒸汽,这就是升华干燥的理论基础,真空冷冻干燥的最基本的工作原理也就在于此。
操作过程
冷冻干燥过程分为预冻、升华干燥、解析干燥3个过程。由于鲜花是由茎秆、叶、花蕊、花瓣组成,各个部分的含水率不同,若研究植株各部分的干燥效果,应首先测定各部分的含水率,并通过仪器分别测量出它们各自的共熔点和共晶点。
1.预冻过程
预冻是植株在冻结干燥之前,作为单独的操作,用一般的冻结方法预先将鲜花冻成一定的形状。在真空冷冻干燥中,材料冻结的最高温度是影响冻干产品质量及能耗的重要因素。预冻温度必须低于共晶温度,否则会造成产品表面起泡、制品收缩等不良现象发生。一般情况下,制品冷冻的最低温度低于共晶温度5~10℃即可。但冻结温度也不能制定过低,否则,就会出现投资大、能耗高等问题。
另外,预冻速率也是影响干燥速率和产品质量的一个重要因素。慢速冷冻时升华速率较快,快速冻结时干燥时间较长。比较合适的降温速率应该在保证物料质量不受影响的前提下,采用比较慢的降温速率。
2.升华干燥过程
要维持升华干燥的不断进行,必须满足两个基本条件,即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。干燥过程是由周围逐渐向内部中心干燥的,干燥过程中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差,而传质驱动力为升华界面与冷阱之间的蒸气分压差,温差越大,传热速率就越快,蒸汽分压差越大,传质速率就越快。
在升华干燥中,加热温度不能超过物料的共熔点温度,若温度过高,导致冰晶熔化,会影响制品质量。此外,升华干燥过程中的加热方式直接影响了物料温度分布、升华界面温度、升华界面水蒸汽通量和干燥时间等重要过程参数。
3.解析干燥过程
解析干燥是升华干燥之后,去除分布在物料的基质内以游离态或结合水形式存在水分的过程。物料的解析干燥一般要依靠比升华温度高得多的温度来完成。
高温低压有利于解析干燥进行,对解析干燥时间不占主要地位的物料干燥,如冷冻的番茄片,其中可以冻结成冰的结构水和大量游离水,约占95%,解析干燥时间很短,冻干周期主要取决于升华干燥时间。这时,提高干燥速率的考虑措施就应以升华干燥为主。
无论升华干燥还是解析干燥,对冷阱温度的要求都是相似的,文献表明:当冷阱温度低于-50℃时,再过多地降低冷阱温度,对缩短干燥时间意义不大。目前,冷阱温度一般设为-45~50℃。
真空冷冻干燥花的过程及特点
1.真空冷冻干燥花的特点
(1)原料来源广泛,到目前为止,世界各国经常使用的干燥花植物种类约有2000~3000种。
(2)姿态自然质朴,不仅具有植物的自然风韵,而且最大限度地保持了植物固有的形状和色泽。
(3)使用管理方便,不仅可以在较长的时间里保持其形态和色彩,而且储存、销售期长。
(4)复水性能好,食用花复水之后,可保持其原有的美丽形状,引起人们的食欲。
(5)它的收缩率远远小于采用其他方法干燥得到的干燥花,能够最大限度地保持新鲜时的形态。
(6)冷冻干燥设备投资费用较大,操作费用较高,导致其成本高。
2.真空冷冻干燥花的实践
为探索干燥花加工新技术,李保国等人做了紫色补血草、黄色万寿菊、红色月季花的冷冻干燥试验,测定了它们各部分的平均含水率,试验中预冻温度为-65℃,真空度设为10Pa。采用真空冷冻干燥鲜花,花的外形保持较好,有的颜色会稍有变化。月季和补血草的茎、以及补血草的花朵基本未收缩变形,万寿菊和月季的花瓣稍有变形。月季花颜色比鲜花颜色变深稍暗,黄色的万寿菊颜色变浅,紫色的补血草冻干后颜色基本不变。而采用热风干燥,当干燥温度选为50℃时,干花会产生严重的收缩变形,此外,李宝国在试验中还发现,干燥后的鲜花香味不及鲜花浓郁,而且整个干花植株变脆,容易折断和破碎。
徐成海做了补血草和文竹的冷冻干燥试验,得到的补血草都保持了原来的形状,花的颜色自然、逼真。可以看出,采用合适的冻干设备,再进行优化试验研究,就可以大大缩短冷冻干燥时间,进行批量生产,实现商品化的要求。
朱文学研究了品种为洛阳红的牡丹花的冻干试验,可以看出,花蕊和花瓣的共晶和共熔温度较高,茎和叶的共晶和共熔温度较低,选择预冻温度和升华界面温度时应以茎的共晶温度和共熔温度为依据。朱文学发现,不同的干燥条件,牡丹花干燥的效果不同。在预冻温度为-15℃、加热温度为20℃时,干燥12小时,茎叶基本干透,但花瓣还比较潮湿且出现局部褪色现象,达不到干燥要求。在预冻温度为-30℃、加热温度为0℃时,干燥45小时后,发现整个植株基本干透,干后花瓣颜色比鲜花稍暗,茎秆基本未收缩变形,叶和花瓣稍有变形。与李保国得到的结论相似,干后的植株也存在变脆、容易折断和破碎的现象。因此,朱文学认为,不进行预处理的牡丹虽然在一定的条件下能够干燥,而且能够基本保持外形、颜色和花香,但干花达不到鲜花的效果,且干燥时间长,因此,应着重研究牡丹花的预处理工艺,开发增加植株韧性、减小脆性的技术,以保证后继加工和观赏。
为了更深入地了解干燥花的特性,张正勇还在扫描电镜下,对牡丹的枝、叶、花瓣等的微形态进行了观察,发现牡丹植株各部分存在较大的结构差异,而这种结构差异必将影响其内部的传热传质过程,导致各部分具有不同的干燥特性,从而影响植株干燥的整体效果。牡丹的花瓣表面细胞排列致密,因而水分不易排出,干燥速度较慢。茎杆表面呈竖条状纹理结构,内部呈中空筛网状导管结构。叶的正表面表皮细胞排列整齐致密,无气孔器,表皮细胞呈圆形;背表面有均匀分布的气孔。由于茎杆和叶片具有筛网状导管结构和气孔,因而所含水分容易排出,干燥速度较快。显微结构分析的结果与冻干试验结果是相吻合的,它使得对于燥花的研究从宏观世界进入了微观世界,这对于干燥花加工工艺的改进具有一定的指导意义。
3.冷冻干燥花卉应注意的事项
真空冷冻干燥技术干燥花卉是一种全新的干花制作技术,虽然在食品和药品干燥方面已经有了大量的研究和应用,但由于花卉有别于食品和药品,干燥指标主要是花卉的形状和色泽,因此不能够完全采用食品和药品的干燥工艺,而须要针对花卉的不同生物学特性及干花的商品要求进行干燥工艺的研究和改进。参考国内外的文献,目前冷冻干燥花卉存在的主要问题是鲜花的预处理工艺不成熟,而未经过预处理的花材经过真空冷冻干燥之后,普遍存在植株变脆、容易折断和破碎的问题,因此,进一步研究的方向是对花材干燥前的预处理工艺的研究和进一步优化真空冷冻干燥工艺。